La influencia de la fatiga hidrotermal en las propiedades funcionales clínicamente relevantes del vidrio convencional

Apr 16, 2023

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 8738 (2023) Citar este artículo

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Durante su servicio diario, los materiales dentales de restauración están sujetos a cambios de temperatura que pueden considerarse intensos en el contexto de las temperaturas más altas permitidas para estos materiales. En este trabajo se estudió el efecto de la fatiga hidrotermal sobre el comportamiento tribológico in vitro, la resistencia a la compresión, la microdureza y la rugosidad superficial de los cementos de ionómero de vidrio. Las muestras de 3 cementos disponibles comercialmente se dividieron en grupos de referencia (14 días de antigüedad) y termociclados (20 000 ciclos; 5–55 °C). Los resultados obtenidos muestran que las propiedades funcionales de las probetas sometidas a fatiga térmica difieren significativamente de los datos de la literatura sobre los cementos envejecidos a temperatura constante. El efecto de la fatiga hidrotermal sobre las propiedades funcionales de los cementos se discute en el contexto de los procesos inducidos por la exposición a temperaturas variables.

En la odontología moderna, todavía se buscan materiales fiables, seguros y respetuosos con el medio ambiente para los empastes dentales permanentes. Los materiales de amalgama a base de mercurio se eliminarán gradualmente en los países de la UE para 20301, mientras que los compuestos a base de resina (RBC) y los cementos de ionómero de vidrio (GIC) se consideran alternativas adecuadas. Sus ventajas incluyen, entre otras, buen efecto estético, ausencia de mercurio en la composición, así como ausencia de riesgo de corrosión metálica. Durante su servicio, ambos tipos de materiales de restauración, RBC y GIC, están expuestos a una amplia gama de factores de degradación biológica, química y física, incluidas cargas mecánicas, hidrotermales y tribológicas2. Los procesos de degradación de los restauradores conducen a microfracturas y fisuras2,3, así como a un severo desgaste tribológico tanto de la restauración como de los antagonistas2. Los cambios volumétricos de la restauración debidos a la contracción cohesiva, así como a los cambios térmicos bucales, provocan un espacio de microfiltración entre la restauración y el diente4. Se sabe que esos daños promueven la colonización de las bacterias orales y el biofilm asociado con la caries recurrente y la hipersensibilidad de los dientes2, lo que finalmente conduce a la colocación de la restauración de reparación.

Se evaluó que después de la década de 2000, el 58% del total de la colocación dental estuvo relacionado con el reemplazo de la restauración actual debido a fallas5. Los datos recopilados entre 2000 y 2019 muestran que, en las restauraciones de glóbulos rojos, las fracturas masivas y el desgaste representaron el 70 % de todos los fracasos informados6. Por otro lado, la tasa de supervivencia general de las restauraciones con CIV después de 6 años de servicio fue del 80 %6. Estas estadísticas prestan atención a la longevidad insuficiente de las restauraciones dentales, lo que está directamente asociado con el aumento del costo de la atención médica causado por las intervenciones dentales recurrentes.

Entre los principales factores que influyen en la longevidad de las restauraciones dentales, se enumeraron la resistencia al desgaste y la fractura2,6,7. Por lo tanto, para aproximarse a las condiciones operativas de un material de restauración, se proponen varios tipos de pruebas, incluidos ensayos clínicos aleatorios y pruebas in vitro8. Si bien los ensayos clínicos aún se consideran el mejor método para evaluar la calidad y la longevidad de los materiales dentales, existen muchos factores que limitan las aplicaciones de los ensayos, incluido el tiempo y el costo de consumo8. Además, debido a la gran variabilidad en los operadores, el diferente cumplimiento de los pacientes, etc., la estandarización y la replicabilidad de los ensayos clínicos son difíciles de lograr8. Por lo tanto, las pruebas in vitro, que permiten replicar, hasta cierto punto, el entorno de la cavidad oral y las tensiones que soportan tanto los dientes como las restauraciones, se proponen rutinariamente para evaluar, por ejemplo, la resistencia8 o el rendimiento tribológico9,10 de los restauradores. Sin embargo, existen algunas críticas con respecto a la aplicabilidad y robustez de las pruebas in vitro recomendadas por la Organización Internacional de Normalización (ISO)11,12,13. Por ejemplo, las pruebas ISO no tienen en cuenta el impacto a largo plazo del entorno bucal en los procesos de maduración de los GIC. Por otro lado, uno de los factores inevitables durante el servicio de una restauración dental es la fatiga hidrotermal14. Se trata de propiedades clínicamente relevantes de los restauradores, como su microdureza superficial, resistencia a la compresión o resistencia al desgaste15.

Se estima que cada día, el medio bucal humano está expuesto a la acción de 20 a 50 ciclos térmicos16. Esos son responsables de generar tensiones variables dependientes de la temperatura dentro de la matriz polimérica de los glóbulos rojos y los GIC. Si bien los polímeros son malos conductores del calor, cada ciclo de calentamiento y posterior enfriamiento contribuye a la aparición de tensiones térmicas en la superficie del material de restauración. Además, la falta de coincidencia en el coeficiente de expansión térmica entre el restaurador y el diente contribuye a la tensión térmica de una restauración17. Por lo tanto, para obtener información confiable sobre el comportamiento a largo plazo proyectado de un material dental restaurador en una prueba in vitro, la simulación de la fatiga hidrotermal es esencial.

Para simular la fatiga hidrotermal de los materiales dentales, se desarrollaron numerosos protocolos8,14,16,18. Una de las primeras recomendaciones fue incluida en la norma ISO TR 11405 de 199418, donde se sugería un régimen de termociclado consistente en 500 ciclos en agua entre 5 y 55 °C8. Por otra parte, en el protocolo presentado por Gale y Darvell en 199916, se propusieron 10.000 ciclos térmicos en un intervalo de temperatura de 35–15–35–45 °C para simular 1 año de servicio in vivo de una restauración. Sin embargo, hasta la fecha, se observó una gran variabilidad en los métodos de prueba, incluidos el tiempo de permanencia, el rango de temperatura, la cantidad de temperaturas en el ciclo, la cantidad de ciclos y otros8,16. Por ejemplo, en los trabajos publicados desde 1998, el método de prueba de envejecimiento más popular es el termociclado en el rango de temperatura de 5 a 55 °C8. Sin embargo, cabe señalar que, a diferencia de los materiales de restauración8,19 y de unión8,20 a base de resina, la literatura sobre el efecto del envejecimiento hidrotermal en las propiedades y el rendimiento de los ionómeros de vidrio es todavía escasa21,22,23,24 . Esto podría deberse al hecho de que, durante muchos años, los ionómeros de vidrio se consideraron adecuados principalmente para restauraciones temporales o sitios que no soportan estrés25. No obstante, existen algunas indicaciones en las que los CIV se utilizan como materiales de relleno permanentes, por ejemplo, en el tratamiento restaurador atraumático (ART)26,27 que a menudo se realiza en niños27,28 y personas con discapacidades28. El uso de CIV en el caso de los niños es muy recomendable, ya que en comparación con los adultos, en los pacientes juveniles las fuerzas oclusales son relativamente pequeñas27.

Teniendo en cuenta el estado actual del conocimiento y los logros en las aplicaciones clínicas de los cementos de ionómero de vidrio, los autores de este trabajo realizaron un estudio in vitro sobre el efecto de la fatiga hidrotermal en propiedades funcionales seleccionadas de los cementos de ionómero de vidrio convencionales. Se discutieron las propiedades clínicamente relevantes, tales como: microdureza, resistencia a la compresión, desempeño tribológico y rugosidad de la superficie. El material experimental se enriquece con análisis estadístico de datos, así como análisis microscópicos.

En el estudio se utilizaron tres cementos de ionómero de vidrio autopolimerizables, mezclados a mano y disponibles comercialmente: Ketac Universal, Ketac Molar Easymix (ambos producidos por 3M ESPE, ST. Paul, EE. UU.) y Riva Self Cure (SDI Ltd., Bayswater , Australia). Para todos los materiales probados, se utilizó el tono A3. Todos los paquetes de un determinado tipo de material tenían el mismo número de LOTE.

Según datos del fabricante29, Ketac Universal (KU) es impermeable a los rayos X. Se utiliza para rellenar cavidades en dientes primarios y permanentes, incluidos, entre otros, sitios que soportan estrés, áreas cervicales, Clase V y restauraciones de múltiples superficies. Además, se puede utilizar para la reconstrucción del núcleo del diente antes de la colocación de la corona, el sellado de fisuras y como revestimiento para obturaciones compuestas de una o varias superficies.

El segundo material probado fue Ketac Molar Easymix (KME)30. Sus indicaciones de uso incluyen restauraciones semipermanentes Clase III y V de dientes primarios y permanentes, y restauraciones de superficie única y múltiple. Además, se puede utilizar para restauraciones de dientes primarios, como revestimiento debajo de restauraciones de composite y amalgama, así como para obturaciones cervicales sin prioridades cosméticas. Es impermeable a los rayos X.

El tercer material probado fue Riva Self Cure (RSC)31. Este cemento de ionómero de vidrio se utiliza para obturar cavidades de clase I, II y V en dientes permanentes, así como para restauraciones de dientes temporales. Además, se puede utilizar con éxito para la reconstrucción de muñones, el reemplazo de dentina, así como en empastes temporales y odontología mínimamente invasiva. Al igual que los dos anteriores, se caracteriza por la permeabilidad a los rayos X. Las composiciones químicas de todos los materiales probados se muestran en la Tabla S1 (Información complementaria).

Cabe destacar que los fabricantes no están obligados a incluir en sus Fichas de Datos de Seguridad las sustancias que se consideren inocuas. Por este motivo, la composición química de los ingredientes líquidos y en polvo presentados en la Tabla complementaria S1 no se considerará totalmente fiable. Por ejemplo, en el caso del cemento KME, el fabricante no especifica claramente la composición química completa del líquido32. Sin embargo, se pueden observar algunas diferencias evidentes en las composiciones, por ejemplo, en el contenido de ácido tartárico. Usualmente, se usa del 5 al 10% en peso de este ácido en el ingrediente líquido. El ácido tartárico está destinado a prolongar el tiempo de trabajo y mejorar el estado de fraguado del material33. Además, el ingrediente en polvo de uno de los cementos probados (KU) no contiene ácido poliacrílico.

Las muestras de ionómero de vidrio se prepararon de acuerdo con la norma ISO 9917-134 y las recomendaciones de los fabricantes. Los GIC se aglutinaron a temperatura ambiente por un operador dental profesional. Las muestras fueron obtenidas por aglutinación manual con una espátula de metal sobre una almohadilla para mezclar, utilizando los ingredientes en polvo y líquidos en las proporciones recomendadas por los fabricantes, es decir, una cucharada rasa de polvo por una gota de solución acuosa de poliácido. El cemento se colocó en el molde inmediatamente después de la aglutinación. Después de un tiempo de fraguado de 1 h, cada muestra se transfirió a una incubadora de laboratorio a 37 °C. Como medio de almacenamiento se utilizó agua desionizada. Para las mediciones de microdureza, rugosidad superficial, fricción y desgaste volumétrico se realizaron probetas en forma de disco de 10 mm de diámetro y 2 mm de espesor. Por otra parte, para el ensayo de resistencia a la compresión se utilizaron probetas cilíndricas de 4 mm de diámetro y 6 mm de altura, tal y como recomienda la norma ISO 9917-134.

En total, se fabricaron 6 series de muestras, y se dividieron en 2 grupos. El primero contiene muestras de referencia, es decir, no sometidas a cargas térmicas (abreviaturas: RSC—Riva Self Cure, KU—Ketac Universal, KME—Ketac Molar Easymix). Estos fueron envejecidos durante 14 días en agua destilada a temperatura constante (37 °C). Estas últimas son las muestras sometidas a régimen de fatiga hidrotermal artificial (abreviaturas con el sufijo TC, por ejemplo, RSC_TC). En la figura complementaria S1 (en línea) se proporciona un resumen de las muestras fabricadas y la cantidad de mediciones realizadas.

Se aplicó el protocolo de fatiga hidrotermal acelerada mediante un simulador de laboratorio descrito en14,35. El dispositivo constaba de un módulo hidráulico y un sistema de control basado en un microprocesador. Durante el envejecimiento, cada muestra se colocó en un recipiente de prueba que se llenó alternativamente con agua desionizada a 55 °C o 5 °C. Un ciclo térmico constaba de las siguientes etapas: (a) llenar el recipiente de medición con agua calentada/enfriada durante 10 s; (b) muestra que permanece en el agua calentada/enfriada durante 30 s; y (c) drenar el recipiente de medición del agua calentada/enfriada durante 10 s. El tiempo de permanencia se seleccionó de acuerdo con publicaciones previas relacionadas8. Para cada muestra de las series 4–6 (Fig. S1 complementaria), se realizaron 20,000 ciclos hidrotermales. En los trabajos anteriores se planteó que aproximadamente 10.000 ciclos térmicos corresponden a 1 año de colocación in vivo de una restauración dental8,16.

Las mediciones de microdureza se llevaron a cabo de acuerdo con el método Vickers utilizando un probador de microdureza MicVision VH-1 (Sinowon; Dong Guan, China) y un procedimiento de medición similar a36. Se aplicó una carga de 200 g, que equivalía a una fuerza normal de 1,96 N. Para cada serie de muestras se tomaron n = 16 medidas. La dureza se calculó mediante la fórmula:

donde HV: dureza Vickers [N/mm2], F: fuerza normal [1,96 N], d: diagonal promedio de la muesca [mm].

Se utilizó una máquina de ensayos dinámicos MTS 322 (MTS Systems; Eden Prairie, EE. UU.) para los ensayos de resistencia a la compresión y se consideraron los requisitos de la norma ISO 9917-134. Para asegurar una carga uniforme de una muestra, cada espécimen se colocó en un eje central del disco de mordaza de compresión. Las condiciones de prueba fueron las siguientes: una velocidad de incremento de fuerza de 0,5 N/s, una velocidad de movimiento de la cruceta de 0,005 mm/s y una frecuencia de muestreo de 0,02 Hz. Para cada serie de muestras, se realizaron n = 5 pruebas. La resistencia a la compresión se calculó mediante la fórmula:

donde Rc: resistencia a la compresión [MPa], Fn: fuerza normal de fractura [N], A: área de superficie de la sección transversal perpendicular al eje longitudinal de la muestra [mm2].

Usando un microscopio láser confocal, se llevaron a cabo n = 16 mediciones de rugosidad de la superficie de línea para cada serie de muestras. La longitud de muestreo (λc) fue igual a 800 µm, que era el ancho del campo de visión óptico obtenido con una lente de 20 ×. Luego se tomó 5 veces para promediar, de modo que una única longitud de evaluación equivalía a 4 mm. Por otro lado, λs se fijó en 2,5 µm para superar la resolución óptica de la lente utilizada y ser igual al menos tres veces el valor del intervalo de muestreo de datos. Se registraron los siguientes parámetros de rugosidad: la rugosidad superficial media aritmética Ra, y la altura media de pico a valle Rz.

Las pruebas de resistencia al desgaste se realizaron en un biotribómetro (UMT-2, Bruker; Billerica, EE. UU.). Las condiciones experimentales fueron seleccionadas en cuanto a masticación y lubricación del medio bucal. Se utilizó como lubricante una solución comercial de saliva artificial rica en mucina (Kserostemin, Aflofarm; Polonia). La muestra de prueba en forma de disco con un diámetro de 10 mm y una altura de 2 mm se movía en un movimiento alternativo. Se supuso un desplazamiento de los dientes de 0,5 mm, que está cerca de lo informado en 37,38. Por lo tanto, la longitud de una pista de fricción se fijó en 500 µm (Fig. S2, Información complementaria). Con respecto a la carga normal, se eligió una carga de 5 N, que está en el rango de valores informados en otros lugares36 para los contactos de bola sobre disco no conformes. Como contramuestra se eligió una bola de alúmina39,40,41,42 de 6 mm de diámetro, siguiendo38. Por último, se estima que un solo ciclo de masticación dura entre 0,87 y 0,95 s43, lo que corresponde a una frecuencia recíproca de 1 Hz y está en línea con otros experimentos in vitro sobre restauradores10. Una sola medición duró 7200 s, mientras que la frecuencia de deslizamiento de la muestra se fijó en 1 Hz. Las fluctuaciones en las fuerzas de fricción a lo largo del tiempo se adquirieron a una frecuencia de 10 Hz. Para cada muestra ensayada se calculó el valor del coeficiente de fricción (COF) promedio, así como también se midió el desgaste volumétrico del material. Se realizaron un total de 30 mediciones, es decir, 5 repeticiones por cada serie de muestras ensayadas.

Las mediciones de desgaste volumétrico se realizaron mediante el método sin contacto utilizando un microscopio confocal láser (CLSM, LEXT4000, Olympus; Tokio, Japón). Además, las muestras se analizaron con el uso de un sistema SEM-FIB (Scios 2 DualBeam SEM-FIB, Thermo Fisher Scientific; Waltham, EE. UU.). Durante los estudios de las microestructuras GIC de referencia y la morfología de las pistas de desgaste, se utilizó el detector en la lente de electrones de retrodispersión (T1).

El análisis estadístico de los datos de la investigación se realizó con el software Statistica 13.3.0 para Windows 10 (Statistica 13.3.0, Tibco Software; Palo Alto, EE. UU.). El supuesto de una distribución normal se comprobó para todas las variables mediante la prueba de Shapiro-Wilk. La hipótesis nula se sostuvo para los datos de desgaste volumétrico y microdureza superficial. Para verificar la homogeneidad de las varianzas dentro de los respectivos grupos, se realizó la prueba de Levene. Para los datos de desgaste volumétrico, se mantuvo la hipótesis nula sobre la homogeneidad de las varianzas. Por lo tanto, se realizó una prueba t comparativa (p < 0,05). Por otro lado, para los datos de microdureza, se rechazó la hipótesis nula sobre la homogeneidad de la varianza. Por lo tanto, se realizó la prueba t de F Welch (p < 0,05). Para los datos de COF, rugosidad superficial y resistencia a la compresión, se rechazó la hipótesis nula de distribución normal (prueba de Shapiro-Wilk, p < 0,05). Por lo tanto, las diferencias entre los respectivos grupos se verificaron mediante una prueba de U Mann-Whitney (p < 0,05).

La estructura de los cementos de ionómero de vidrio (Fig. 1A) se obtiene en una reacción de fraguado entre las partículas de vidrio de fluoroaluminosilicato y los poliácidos. En efecto, una microestructura de un GIC convencional (Fig. 1B) presenta núcleos de vidrio sin reaccionar con una capa intermedia de hidrogel silíceo, incrustados en la matriz de cemento de gel de polisal reticulada26. Este tipo de microestructura se encuentra en todos los GIC probados44,45,46.

Estructura de un cemento de ionómero de vidrio representativo (3 M Ketac Molar Easymix): 1: núcleo de vidrio sin reaccionar, 2: matriz de hidrogel silíceo-interfase de vidrio, 3: matriz de hidrogel de polisal. Tenga en cuenta que los núcleos de vidrio difieren en términos de contenido de nanopartículas radiopacas. Imágenes SEM BSE, aumentos: 15.000× (A) y 65.000× (B).

Los resultados de las mediciones de microdureza tomadas para las muestras de referencia y fatigadas se muestran en la Fig. 2. Tanto para RSC como para KU, después del envejecimiento hidrotermal, se observó una reducción estadísticamente significativa en la microdureza (prueba F Welch, p < 0,05). En cambio, en KME, tras la fatiga térmica, se observó un aumento de la microdureza. Además, independientemente del entorno de acondicionamiento, la mayor microdureza entre los materiales probados fue la de KU, mientras que la menor la de RSC.

Resultados de las pruebas de microdureza, realizadas para las muestras de referencia y fatigadas (F Welch, p < 0,05).

Durante las mediciones de resistencia a la compresión, se adquirieron diagramas de tensión-deformación (Figuras complementarias S3-S5). Después de calcular la tensión de compresión máxima para cada muestra analizada, se llevó a cabo un análisis estadístico comparativo de los ionómeros de vidrio investigados. Los resultados se muestran en la Fig. 3. Para el cemento KU, después del envejecimiento hidrotérmico, se observó una disminución del 8,6% en la resistencia a la compresión (prueba U Mann-Whitney, p < 0,05; valores en el rango de 191 a 209 MPa). Simultáneamente, se encontró un aumento significativo en la resistencia a la compresión para KME, en un 7,4% (en el rango de 175 a 188 MPa). Mientras que, en el caso de RSC, las diferencias observadas no fueron estadísticamente significativas.

Diagramas de caja que presentan distribución en la resistencia a la compresión de las muestras de referencia y fatigadas (U Mann-Whitney, p < 0.05).

Se analizaron dos parámetros de rugosidad superficial: Ra y Rz. Para cada una de las series de pruebas, se tomaron 16 mediciones y los resultados se muestran en diagramas de caja (Fig. 4). En comparación con las muestras de referencia, después de la fatiga térmica, se encontró una disminución en el valor del parámetro Ra para los cementos RSC y KU, mientras que para KME se observó un aumento en Ra. El análisis del parámetro Rz también ha mostrado diferencias similares entre los grupos probados. Se observó que después del envejecimiento hidrotermal, el parámetro Rz disminuyó para los cementos RSC y KU. Sin embargo, se encontró un aumento para el ionómero de vidrio KME.

Hallazgos de mediciones de rugosidad superficial: parámetros Ra y Rz (U Mann-Whitney, p < 0,05).

Los resultados de las mediciones del coeficiente de fricción se muestran en la Fig. S6 (Información complementaria). En cada serie de muestras analizadas, los valores de COF se determinaron a partir de n = 5 mediciones. No se observaron diferencias estadísticamente significativas en el COF entre las muestras de referencia y termocicladas. Para el cemento RSC, la dispersión de los datos de medición adquiridos para las muestras fatigadas fue menor que la de la referencia. Se podría hacer una observación similar para KME.

Aunque el COF promedio no cambió significativamente como resultado de la fatiga (Fig. S6 complementaria), se observaron diferencias en el desgaste volumétrico de los materiales probados (Fig. 5). Para el cemento RSC, el desgaste de las muestras se mantuvo en un nivel similar, independientemente del método de acondicionamiento. Las diferencias entre ambos grupos resultaron ser estadísticamente insignificantes. Sin embargo, el desgaste del material KU sometido a cargas térmicas disminuyó significativamente, mientras que se observaron incrementos sustanciales en el desgaste para KME (prueba t pareada, p < 0,05).

Comparación del desgaste volumétrico de los ionómeros de vidrio: referencia versus fatiga hidrotermal (prueba t pareada, p < 0,05).

Las imágenes CLSM bidimensionales representativas de las pistas de fricción resultantes se muestran en la Fig. 6. Todas las muestras de referencia se caracterizaron por una forma similar de las pistas de fricción: regular y ovalada (Figs. 6A-C). Sin embargo, llama la atención las diferencias en forma y tamaño de las marcas de fricción de los materiales ensayados obtenidos antes y después del envejecimiento hidrotermal. Para el cemento KU, después del termociclado, la pista de desgaste representativa se volvió significativamente más pequeña (Fig. 6E), más corta y más angosta. Por otro lado, en el caso de KME, después del envejecimiento hidrotermal, la pista de desgaste se hizo más ancha (Fig. 6F). Para RSC, se observó una pista de desgaste más corta y estrecha (Fig. 6D). Sin embargo, tras cuantificar el desgaste volumétrico, solo en RSC no se aprecian diferencias (fig. 5).

Imágenes CLSM de pistas de fricción representativas obtenidas en el estudio tribológico: (A) RSC, (B) KU, (C) KME, (D) RSC_TC, (E) KU_TC, (F) KME_TC.

Para recopilar información sobre los modos de desgaste dominantes y las alteraciones inducidas por el desgaste y la fatiga en las microestructuras GIC, se realizaron observaciones SEM de alta resolución. En la Fig. 7 se muestran las morfologías de las huellas de desgaste obtenidas para las muestras KU de referencia y termocicladas. En la muestra de referencia, están presentes dos modos de desgaste dominantes. Se formó Tribofilm sobre la superficie de la muestra. No se adhirió bien a la pista de fricción (Fig. 7A). Además, estaba presente el desgaste abrasivo de tres cuerpos de la superficie (Fig. 7B). Sin embargo, después del envejecimiento hidrotermal, la morfología de la pista de desgaste cambió. Mientras que en la Fig. 7A,B no se pudieron ver restos de desgaste de tamaño nanométrico y micrométrico, en la Fig. 7C,D, que representa la muestra fatigada, la pista de desgaste está cubierta de nanopartículas y micropartículas libres. Además, estaban presentes signos de agrietamiento por tracción de la matriz (Fig. 7C). Sin embargo, después del termociclado, se observó una reducción en el desgaste volumétrico del GIC probado (Fig. 5).

Imágenes de gran aumento de las pistas de desgaste representativas obtenidas para muestras KU: (A) y (B) referencia, (C) y (D) muestra sometida a fatiga hidrotermal. Imágenes SEM EEB.

En KME se observó una tendencia similar a la de KU (Fig. 8). En una muestra de referencia, se formó una tribopelícula (Fig. 8A). Algunas de las partículas de vidrio estaban incrustadas en el tribofilm, mientras que otras permanecían libres (Fig. 8B). Por otro lado, en la muestra fatigada (Fig. 8C, D), el contraste elemental entre las partículas de vidrio y la matriz fue pobre (Fig. 8C). La pista de desgaste estaba densamente cubierta de productos de desgaste micro y nanométricos (Fig. 8D). Además, en comparación con la referencia (Fig. S7A complementaria), las nanopartículas no estaban presentes en las partículas de vidrio del cemento fatigado (Fig. S7B complementaria).

Imágenes de alta resolución de las pistas de desgaste obtenidas para muestras KME: (A) y (B) referencia, (C) y (D) muestra sometida a fatiga hidrotermal. Imágenes SEM EEB.

Las diferencias mínimas en la morfología de la pista de desgaste entre la referencia y las muestras fatigadas se observaron para Riva Self Cure (Figura complementaria S8). En ambos casos, se observan dos mecanismos principales de daño de las partículas de vidrio: (a) agrietamiento por compresión (Fig. S8B, C complementaria) y (b) agrietamiento por tracción (Fig. S8B, D complementaria). Además, en ambos casos se observó un mecanismo de aplanamiento-pulido. Sin embargo, el comportamiento de desgaste del material no se vio afectado por el régimen de fatiga hidrotermal (Fig. 5).

En los cementos de ionómero de vidrio, el vidrio lixiviable por iones (base) reacciona con el ácido polialquenoico47. En la primera fase de descomposición rápida (2-6 min), tiene lugar la neutralización entre la solución ácida de poliácido y las partículas de vidrio26. Como consecuencia, se liberan iones como el aluminio, el fluoruro, el calcio o el estroncio de la superficie de las partículas de vidrio47. Después de la liberación de los iones, las moléculas de poliácido se ionizan y aumentan su linealidad. Gracias a esto, los grupos carboxilo del poliácido son más accesibles a los iones y facilitan su reticulación en la etapa posterior de gelificación47, que es seguida por el fraguado del cemento durante el cual se desarrollan las propiedades del material26,48, incluidas la microdureza y la resistencia a la compresión. . El cemento finalmente curado será un compuesto de núcleos de partículas de vidrio sin reaccionar, encapsulado en gel de sílice e incrustado en una matriz de sal poliácida que une los componentes26. Como consecuencia de los diferentes tipos de partículas de refuerzo utilizadas en la formulación comercial, las partículas de vidrio utilizadas dentro de un GIC pueden diferir en su morfología (Fig. 1A). Los fabricantes también se aseguran de que sus GIC sean impermeables a los rayos X29,30,31. Los puntos brillantes visibles en la superficie de una partícula de vidrio representativa (Fig. 1B) son las nanopartículas que contienen agentes de radiocontraste.

Durante la etapa de maduración, que se extiende a los meses posteriores a la reacción de fraguado inicial, tienen lugar varios procesos que dan como resultado cambios en la resistencia a la compresión26,49, la dureza49,50,51, la tenacidad26,49, el comportamiento frente al desgaste49 y la opacidad del restaurador26. Las propiedades funcionales resultantes de los CIV, incluido su rendimiento mecánico52,53,54,55,56 y el estado de la superficie57,58, dependen del entorno de acondicionamiento. Su acidez54,55 y composición química55,59 afectan la cinética de la etapa de maduración, como se refleja en el desempeño resultante de un GIC. En comparación con la saliva artificial, en agua desionizada y/o destilada, se obtiene una mayor liberación de flúor59,60,61 y propiedades mecánicas54. Este efecto resulta del efecto inhibidor de los depósitos de fluoruro de calcio60,61, que tienden a formarse en la superficie de un CIV sumergido en una solución de saliva artificial60. Sin embargo, no se observan diferencias en las propiedades funcionales entre las muestras de GIC almacenadas en agua desionizada o potable62. Sin embargo, la mayoría de los datos disponibles sobre los procesos de maduración de los GIC se refieren solo a las primeras etapas de la evolución de los cementos26, por ejemplo, como lo demuestran los cambios en la resistencia26.

La resistencia (compresión, extensión diagonal y/o flexión biaxial) de los GIC modernos y experimentales se ha investigado ampliamente en el estado "tal como están formados", por ejemplo, 24,63,64,65. Hay mucha menos información sobre cómo cambian estas propiedades con el envejecimiento64,65. En algunos estudios, se discutió la resistencia a la fatiga mecánica de los CIV66,67,68. Sin embargo, se puede encontrar poca información sobre el comportamiento mecánico in vivo de los CIV, así como su respuesta a la fatiga hidrotermal in vitro o la carga cíclica hidrotermomecánica.

Se ha sugerido que los GIC modernos se comportan de la misma manera que los cementos tradicionales49, alcanzando la mayor resistencia en un mes26,69,70. Esto concuerda con los informes de formulaciones modernas envejecidas a temperatura y humedad constantes64,65,70. Una alta resistencia a la compresión debería ser beneficiosa en términos de resistencia al desgaste. Sin embargo, Mahmood et al.49 informaron que la evolución temporal de la resistencia a la compresión de los GIC modernos depende de una serie de procesos que pueden tener un efecto positivo o negativo sobre ella. Dependiendo de la contribución relativa de estos procesos, la resistencia general puede sufrir cambios que resisten una explicación simple, en particular en el caso de los GIC sometidos a termociclado (Fig. 3).

La resistencia a la compresión de todas las muestras analizadas, a pesar de su método de acondicionamiento, superó los 100 MPa (Figs. 3, S3–S5, Información complementaria). Esto es importante desde el punto de vista de las aplicaciones clínicas de los CIV, ya que, según las normas internacionales34, se requiere una resistencia a la compresión de 100 MPa o superior. Nuestros resultados indican que la fatiga hidrotermal reduce la fuerza de KU y aumenta la de KME. En el caso de RSC, una ligera reducción de la resistencia a la compresión es estadísticamente insignificante (Fig. 3). Cabe señalar que se ha informado de una divergencia similar en los cambios de la fuerza en 24. Se encontró un aumento en la resistencia a la compresión para Fuji IX, otro cemento de ionómero de vidrio convencional, mientras que para KME se reportó una disminución después del envejecimiento hidrotérmico, sin embargo, bajo 5000 ciclos térmicos, lo que equivale a ¼ de nuestro tiempo de envejecimiento.

Anteriormente se afirmó que la disminución de la resistencia con el tiempo es típica de los ionómeros de vidrio de copolímero de ácido maleico-acrílico26. Se atribuye a que el copolímero de ácido acrílico-maleico se caracteriza por una mayor densidad de reticulación que el ácido poliacrílico, lo que a la larga hace que los cementos sean más quebradizos en comparación con las primeras formulaciones71. Sin embargo, en nuestro estudio, todos los cementos probados eran a base de copolímeros de ácido acrílico-maleico. Además, el peor resultado se logró con el cemento en el que no se utilizó ácido poliacrílico (KU, Tabla complementaria S1). Por otro lado, se encontró que en GIC con alto contenido de ácido tartárico, se encuentra una mayor densidad de entrecruzamiento debido a la acción de iones fuertemente entrecruzados, es decir, Al3+49. Esto explicaría una resistencia media a la compresión mucho más alta de las muestras de referencia RSC y KU en comparación con KME. Sin embargo, tanto en RSC como en KU, después del envejecimiento, se encontró una reducción tanto en la resistencia a la compresión (Fig. 2) como en la microdureza de la superficie (Fig. 3). Este hallazgo se corresponde con los resultados obtenidos por Alrahlah72, quien informó una reducción estadísticamente significativa en la resistencia y la dureza de la superficie de KU sometido a termociclado. Sin embargo, el efecto dañino de las alteraciones de temperatura se observó después de solo 5000 ciclos térmicos72.

La dureza es una de las propiedades que afectan el desempeño tribológico de los GIC50. Se discutió la evolución temporal de la dureza de los GIC, por ejemplo, en51,73. Sin embargo, todavía existe una controversia en curso con respecto al efecto de la dureza a largo plazo en los GIC. Mientras que los GIC convencionales almacenados en agua tienden a aumentar su dureza49,51,65,73,74,75, para algunas composiciones nuevas se reportan relaciones inversas44,49,50. Sin embargo, existen factores que dificultan una comparación directa de los valores obtenidos en diferentes informes36. Por ejemplo, en contraste con nuestro estudio, la gran mayoría de los datos disponibles en la literatura se refieren a especímenes envejecidos a temperaturas constantes. De hecho, para las muestras de referencia, obtuvimos una dureza similar a la presentada en los datos publicados anteriormente (p. ej., KME:75,76,77; KU:65,78 y RSC:65). Por lo tanto, uno puede explicar el aumento en la dureza posterior a la fatiga presentado en la Fig. 2 en relación con el envejecimiento a temperatura ambiente.

Ocurrió que para KME, independientemente del protocolo de envejecimiento aplicado, se encontró un aumento en la dureza (35% con respecto a las muestras de control, Fig. 2). Esto concuerda con los resultados de Brito et al.79, quienes reportaron la dureza de KME GIC después de 24 h, 30 días y 180 días de almacenamiento en agua destilada. Sin embargo, el aumento medido en nuestro estudio no fue tan espectacular. Por otro lado, después del envejecimiento hidrotermal, para RSC y KU, se encontró una disminución sustancial en la microdureza (aprox. 18 % para KU y 5 % para RSC, ver Fig. 2). También se encontró una disminución en la dureza de KU sometido a termociclado en72. Por otro lado, se encontró un aumento en la dureza tanto de KU como de RSC a los 7 y 180 días de crianza65.

En la matriz de sal poliácida del kit GIC, el agua existe en dos formas: partículas de agua libre, que se pueden eliminar de la matriz mediante secado, y partículas de agua unidas, que se bloquean químicamente en la matriz80. Dado que el agua juega un papel importante durante la maduración del cemento y la difusión de iones4, las propiedades de los GIC son susceptibles tanto a la absorción de agua como a la deshidratación81,82. La contaminación por humedad reduce la resistencia mecánica de la restauración y su resistencia a la abrasión, mientras que la deshidratación provoca grietas en la superficie de las restauraciones82. Se cree que durante un tiempo de exposición prolongado, los fenómenos de ablandamiento del GIC causados ​​por el agua ocurren solo en áreas cercanas a la superficie, sin afectar la mayor parte50. Sin embargo, con respecto a los estudios de De Moor et al.50, se pudo demostrar que la disminución de la dureza superficial de las muestras almacenadas en medios acuosos puede atribuirse a una reacción de fraguado secundario a largo plazo. En esta reacción, la degradación de las partículas de vidrio es provocada por la lixiviación de especies silíceas para formar una matriz de gel de sílice. Esto corrobora con los estudios recientes donde se discutió la movilidad del protón83 y del ácido poliacrílico acuoso84 dentro de los GIC. Según Berg et al.84, durante la etapa de maduración de un CIV, el agua suelta puede ligarse, pasar a formar parte de la estructura del cemento, o permanecer sin ligar. Para algunos GIC, con el envejecimiento, la porosidad del material cambia83 y la fracción de volumen del agua ligada83. Sin embargo, se presentó que los GIC tienden a aumentar el contenido de agua libre con el tiempo80. Si bien observamos un gran contraste en el rendimiento mecánico y tribológico entre los tres GIC probados (Figs. 2, 3 y 5) sometidos a termociclado, se necesita más investigación sobre la movilidad del agua para explicar cuantitativamente los cambios en su fuerza.

La rugosidad de la superficie de los cementos de ionómero de vidrio se ve afectada por numerosos factores, incluidos, entre otros, las características de la matriz, el tamaño y la proporción de las partículas de vidrio, las burbujas de aire atrapadas y otros85,86. Anteriormente se informó que en un entorno oral, la colonización bacteriana, la formación de placa y su maduración aumentan significativamente cuando Ra supera los 0,2 µm87. Sin embargo, en el trabajo citado87 se consideraron materiales de implantes cerámicos y metálicos. En nuestro estudio, todos los GIC probados se caracterizaron por una rugosidad mucho mayor (Fig. 4), independientemente de los métodos de acondicionamiento. Sin embargo, los valores de Ra informados aún estaban por debajo del límite de la lengua de distinción de rugosidad, igual a 0,5 µm88. En aplicaciones clínicas, el aumento de la rugosidad de la superficie de una restauración dental explica, entre otros, la acumulación de placa, la caries secundaria y la pérdida de propiedades estéticas de un material89. Las superficies rugosas favorecen la proliferación, en particular, de las bacterias responsables del desarrollo de caries (Streptococcus mutans y Lactobacillus spp.) y periodontitis (Porphyromonas gingivalis y Actinobacillosis actinomicetemcomitans)90. Sin embargo, este efecto puede ser compensado al menos parcialmente por la liberación de fluoruro.

Para las pruebas de desgaste in vitro de los materiales de restauración, se utilizan varias técnicas y configuraciones experimentales10,12,91, que incluyen, entre otras: la máquina de desgaste Academisch Centrum for Tandheelkunde Amsterdam (ACTA)10,91, la máquina OHSU12, la máquina Alabama12, la Dento -Munch Robo-Simulator12 y otros. Si bien los equipos de prueba in vitro se caracterizan por una notable eficacia de prueba y control sobre los parámetros del experimento, la gran variabilidad en las metodologías aplicadas y los conceptos operativos dificultan la comparación de los resultados obtenidos por los diferentes autores. Debido a esto, las pruebas in vitro se limitan principalmente a la exploración de tendencias en los comportamientos tribológicos de los restauradores dentales.

Aunque se dispone de un número limitado de informes sobre pruebas in vitro del rendimiento tribológico de los cementos de ionómero de vidrio madurados, independientemente del protocolo de prueba aplicado y los métodos de medición del desgaste utilizados, para los GIC envejecidos en agua a temperaturas constantes, se espera una reducción sustancial del desgaste con el tiempo. reportado27,49,92. Esta tendencia tiende a invertirse si las muestras se someten a termociclado93. Sin embargo, en este estudio, informamos que la reacción al termociclado depende de la composición del cemento (Fig. 5). Se observó un rendimiento tribológico estable en RSC, como lo demuestra la respuesta de fricción (Fig. S6 complementaria), el desgaste (Fig. 5) y la morfología de la pista de desgaste (Fig. S8 complementaria). El fenómeno de ablandamiento de la superficie (Fig. 2), así como la reducción de la rigidez posterior a la fatiga de este GIC (Fig. S3 complementaria), no afectó su resistencia al desgaste a largo plazo. Por otro lado, aunque la dureza superficial (Fig. 2) y la resistencia a la compresión (Fig. 3) de KU se deterioraron por el envejecimiento hidrotermal, la resistencia al desgaste del cemento mejoró (Fig. 5). Además, de todos los GIC probados, solo en RSC, se identificaron los mismos mecanismos de desgaste dominantes para las muestras antes y después del termociclado (Figura complementaria S8). Sorprendentemente, el peor desempeño tribológico a largo plazo se observó en el caso de las muestras hechas de KME, que exhibieron una alta dureza (Fig. 2) y resistencia a la compresión (Fig. 3). Finalmente, cabe señalar que en comparación con la referencia, en el caso de los termociclados KU_TC y KME_TC, el tamaño de los residuos de desgaste producidos por la fricción disminuyó de escalas micrométricas a submicrométricas y nanométricas (Figs. 7 y 8). Aún se desconoce el efecto de tales productos de desgaste en los tejidos orales.

Con respecto al análisis estadístico de los datos presentados, se deben tener en cuenta las limitaciones del estudio, en particular los tamaños de muestra (n = 5) en las mediciones de resistencia a la compresión, COF y desgaste. En general, los tamaños de muestra pequeños pueden estar sujetos a un error de tipo II, es decir, no rechazar la hipótesis H0 falsa. En particular, las pruebas no paramétricas pueden tener poca potencia para detectar esto. Por lo tanto, se recomiendan más estudios.

Los hallazgos presentados aquí brindan nuevos conocimientos sobre la influencia de los fenómenos hidrotermales en el rendimiento in vitro de los GIC. Sin embargo, se debe tener en cuenta que este es un campo de investigación relativamente nuevo y que los datos disponibles sobre los GIC sometidos a termociclado, en particular su comportamiento de fricción y desgaste, son escasos. Hasta donde sabemos, este es un primer trabajo en el que se informa la influencia de la fatiga hidrotermal en las propiedades mecánicas y tribológicas clínicamente relevantes.

En base a los hallazgos presentados, se plantean las siguientes conclusiones:

En contraste con los datos de la literatura sobre cementos envejecidos a temperaturas constantes, la dureza, la resistencia a la compresión y la resistencia al desgaste no muestran un aumento constante con el tiempo cuando se exponen a ciclos de temperatura.

En el caso de muestras sometidas a fatiga hidrotermal, se encontró una disminución sustancial en el tamaño de los productos de desgaste, desde escalas micrométricas a submicrométricas y nanométricas.

El efecto de los micro y nano desechos del desgaste del cemento de ionómero de vidrio en los tejidos de la cavidad bucal humana debe estudiarse más a fondo.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Este trabajo ha sido apoyado por los fondos estatutarios de la Universidad Médica de Lublin, Polonia, proyecto no. DS. 296 "Métodos de laboratorio para evaluar las propiedades funcionales de los materiales de reconstrucción dental".

Facultad de Ingeniería Mecánica, Instituto de Ingeniería Mecánica, Universidad Tecnológica de Bialystok, Wiejska 45C St., 15-352, Bialystok, Polonia

Magdalena Łępicka, Magdalena Urszula Rodziewicz y Krzysztof Jan Kurzydłowski

Departamento de Odontología Conservadora con Endodoncia, Universidad Médica de Lublin, W. Chodzki 6, 20-093, Lublin, Polonia

Agata Maria Niewczas y Konrad Pikuła

Instituto de Transporte, Motores de Combustión y Ecología, Universidad Tecnológica de Lublin, Nadbystrzycka 36, ​​20-618, Lublin, Polonia

Pawel Kordos

Departamento de Ortodoncia, Technische Universität Dresden, Carl Gustav Carus Campus, Fetscherstr. 74, 01307, Dresde, Alemania

Tomás Gredes

Departamento de Ortodoncia y Trastornos Temporomandibulares, Universidad de Ciencias Médicas de Poznan, Bukowska 70, 60-812, Poznan, Polonia

Tomás Gredes

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M.Ł.: Conceptualización, Metodología, Validación, Análisis Formal, Investigación, Recursos, Redacción—Borrador Original, Redacción—Revisión y Edición, Visualización, Supervisión; AMN: Conceptualización, Metodología, Investigación, Recursos, Redacción—Borrador Original, Redacción—Revisión y Edición, Supervisión, Administración de Proyectos, Adquisición de Financiamiento; MR: Validación, Análisis Formal, Curación de Datos, Investigación, Redacción—Borrador Original; Visualización; KP: Investigación, Redacción—Revisión y Edición; PK: Investigación, Redacción—Revisión y Edición, Recursos; TG: Redacción—Revisión y Edición; KJK: Redacción: revisión y edición, recursos, supervisión. Todos los autores revisaron el borrador del manuscrito, lo revisaron y aprobaron el manuscrito final.

La correspondencia es Magdalena Łępicka.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Łępicka, M., Niewczas, AM, Rodziewicz, MU et al. La influencia de la fatiga hidrotermal en las propiedades funcionales clínicamente relevantes de los cementos de ionómero de vidrio convencionales. Informe científico 13, 8738 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35880-4

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Recibido: 23 de marzo de 2023

Aceptado: 25 de mayo de 2023

Publicado: 30 mayo 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35880-4

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